農(nóng)產(chǎn)品的食品安全分析技術(shù)

    由于農(nóng)藥在食品中殘留超標(biāo)而造成的中毒事件時(shí)有發(fā)生。在食品安全這個(gè)關(guān)注的熱點(diǎn)問題中，如何快速、準(zhǔn)確地檢測農(nóng)副產(chǎn)品中殘留的農(nóng)藥問題就成為了重中之重的問題。 

    食品中農(nóng)藥殘留分析存在的困難包括：樣品基質(zhì)背景復(fù)雜、前處理過程繁瑣，需要耗費(fèi)較多的時(shí)間、被測成分濃度較低、分析儀器的定性能力受到限制、儀器檢測靈敏度不夠等一系列問題。如何解決這些問題，滿足目前越來越嚴(yán)格的法規(guī)的要求，是許多科技工作者研究的方向。 

一）、樣品的凈化：選擇簡潔、有效的樣品處理方法，可以得到事半功倍的效果。常用的樣品制備方法包括： 

1. 溶劑萃取法： 

2. 柱層析法： 

3. SPE固相萃取法： 

4. SFC超臨界流體色譜法： 

5. SPME無溶劑固相萃取法： 

二）、 提高儀器的檢出能力 

提高儀器檢測有機(jī)農(nóng)藥能力的方法包括：免疫法、HPLC法、GC選擇性檢測方法、多級(jí)質(zhì)譜分析法等。 

1. 使用選擇性氣相色譜檢測器：對(duì)含氯農(nóng)藥使用電子捕獲檢測器（ECD）、對(duì)含硫、磷、氮的農(nóng)藥使用脈沖式火焰光度檢測器（PFPD）、對(duì)含氮、含磷的農(nóng)藥使用氮磷檢測器（TSD）、對(duì)含硫、含磷農(nóng)藥使用脈沖式火焰光度檢測器（FPD）或火焰光度檢測器。 

2. 使用衍生化方法的方式，改善被測物的揮發(fā)性能及色譜行為，提高檢出限。但會(huì)將大量的衍生化試劑帶入色譜系統(tǒng)，加速色譜柱效的降低過程。 

3. 使用質(zhì)譜儀對(duì)被測物進(jìn)行定性分析：通過四極桿質(zhì)譜儀的選擇離子檢測（SIM）、離子阱技術(shù)的選擇離子儲(chǔ)存技術(shù)（SIS）、對(duì)鹵代化合物采用NCI技術(shù)、對(duì)低含量、背景干擾嚴(yán)重難以定性分析的化合物分子采用串聯(lián)質(zhì)譜（MS/MS）的方式分析，可以獲得很好的檢測效果。 

串聯(lián)質(zhì)譜（MSMS）分析技術(shù)特別適用于分析背景干擾嚴(yán)重、定性困難、樣品組份含量很低的情況。其主要特點(diǎn)是在提高分析能力的基礎(chǔ)上提供足夠的結(jié)構(gòu)信息，用于結(jié)構(gòu)的定性。近年來逐漸被世界各國的檢測機(jī)構(gòu)用于仲裁分析。 

三）、質(zhì)譜的快速分析 

農(nóng)殘分析的另一個(gè)重要的問題是快速有效。瓦里安的快速質(zhì)譜分析技術(shù)利用質(zhì)譜強(qiáng)大的定性能力，在比正常的質(zhì)譜分析時(shí)間縮短2-10的基礎(chǔ)上，將信噪比提高3倍以上。 

四）、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用分析 

    液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)的發(fā)展，為分析鑒定難揮發(fā)、熱不穩(wěn)定化合物的結(jié)構(gòu)提供了非常有用的數(shù)據(jù)。 

四）、結(jié)論： 

    在對(duì)食品、蔬菜、水果、茶葉、調(diào)味品等農(nóng)副產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留、及有毒有害物質(zhì)的檢驗(yàn)工作中，根據(jù)*共和國的國標(biāo)，并參考其他國家或地區(qū)的檢測標(biāo)準(zhǔn)，需要涉及的分析儀器大致可分為以下幾類： 

氣相色譜：ECD測定含氯化合物、TSD測定含硫、磷化合物、PFPD測定含硫、磷、氮、鉛、砷、錫等有機(jī)化合物、EI-MS/MS準(zhǔn)確確定化合物結(jié)構(gòu)，尤其是同分異構(gòu)體的鑒定、FID、TCD、MS 通用型檢測器 

進(jìn)樣技術(shù)：頂空、吹掃捕集、自動(dòng)進(jìn)樣器、固體直接進(jìn)樣、自動(dòng)固相微萃取（SPME）、氣體樣品預(yù)濃縮進(jìn)樣（SPT） 

結(jié)果要求：準(zhǔn)確——GC/MS/MS、GC-MS 

          快速——Rapid-MS 

液相色譜：補(bǔ)充GC方法、快速檢測相關(guān)有機(jī)化合物 

測定氨基甲酸酯類農(nóng)藥（柱后衍生法） 

液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析方法：提供更多的結(jié)構(gòu)信息. 

原子光譜儀、ICP：檢測重金屬含量